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鎂科研:冷卻速率對固溶態(tài)Mg-Gd-Er-Zn-Zr合金基面析出相及時效硬化行為的影響
鎂作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,在航空航天、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。與鋁合金和鋼鐵材料相比,鎂合金較低的強度限制了其在
上述領(lǐng)域大規(guī)模應(yīng)用。為提高鎂合金的強韌性,目前國內(nèi)外研究的熱點是在鎂中添加一定量的Gd、Y、Er、Nd等稀土元素,通過固溶與時效處理
工藝,在鎂合金基體中析出一定數(shù)量的強化相。該類強化相往往包含多種不同類型的第二相及結(jié)構(gòu),如長周期堆垛有序(LPSO)相、時效析出相(如
β、β′、β1)以及層錯結(jié)構(gòu)等,理解這些第二相及結(jié)構(gòu)之間的相互關(guān)系,通過盡可能簡單的工藝調(diào)控鎂合金的相組成,進一步提高其力學(xué)性能是高強
韌鎂合金的重要研究方向。
最近,北京工業(yè)大學(xué)杜文博教授課題組聯(lián)合威海萬豐鎂業(yè)科技發(fā)展有限公司采用水冷、空冷以及爐冷等冷卻速率由高到低的三種冷卻方式對高
溫固溶態(tài)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr(wt.%)合金進行冷卻,并分別進行峰時效處理,制備的固溶(時效)試樣分別命名為QC(QCA)試樣,AC(ACA)試
樣以及FC(FCA)試樣,系統(tǒng)研究了不同冷卻速率對合金析出相以及時效硬化行為的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明,冷卻速率對于合金析出相及力學(xué)性能具
有重要影響,隨著冷卻速率降低,基面LPSO析出相體積分數(shù)增加,峰時效合金中柱面β′相的密度下降,平均尺寸增加;峰時效后QC試樣的屈服強度
提升了82 MPa,而相應(yīng)AC試樣及FC試樣的屈服強度只分別提升26 MPa和5 MPa,其原因在于較高的冷卻速率促進了β′相的析出,同時降低了β′相
的平均尺寸。研究認為,在高強韌稀土鎂合金制備過程中,通過一種簡單的制備工藝(高溫固溶+快速冷卻)可以獲得不同體積分數(shù)的基面析出相與
柱面析出相的復(fù)合強化組織,有助于獲得較高的時效硬化效果,提高合金的強度。
系統(tǒng)研究了冷卻速率對Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金固溶態(tài)組織的影響,結(jié)果如圖1所示。從OM及SEM圖譜中可以看出,在AC及FC試樣組
織中,晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了層狀相,經(jīng)EDS及SAED進一步分析,確定這種層狀相為高溫固溶冷卻過程中基面上析出的LPSO相。冷卻速率對LPSO相的析出
行為具有重要影響,在QC試樣中,LPSO相密度很低,而隨著冷卻速率下降,大量LPSO相從基體中析出,且在FC試樣中,LPSO相已貫穿整個晶粒內(nèi)
部。實際上,當(dāng)試樣從固溶溫度開始冷卻時,Gd、Zn等合金元素會擴散至原子錯排面,并逐漸形成堆垛有序結(jié)構(gòu),隨著冷卻時間延長,該過程將不斷
完善。因此,在較低的冷卻速率下,溶質(zhì)原子有充分的時間進行擴散,最終導(dǎo)致LPSO相的體積分數(shù)增加。
圖1 不同冷卻速率下固溶態(tài)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金的OM (a, c, e)和SEM (b, d, f)圖像,(a, b)水冷,(c, d)空冷,(e, f)爐冷
系統(tǒng)研究了冷卻速率對Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金峰時效組織中析出相的影響,結(jié)果如圖2所示。從TEM及HRTEM圖像中可以看出,不同
冷卻速率下,時效態(tài)合金組織中均包含有基面上析出的LPSO相及層錯結(jié)構(gòu),隨著冷卻速率下降,細小的層錯結(jié)構(gòu)逐漸被尺寸更大的LPSO相取代。當(dāng)
入射電子束方向為[0001]α?xí)r,可觀察到大量彌散分布在{10-10}α面上的β′析出相。進一步統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn),QCA試樣中β′相的特征尺寸為23.98 nm×
12.84 nm(對角線長度×寬度),而相應(yīng)ACA試樣和FCA試樣中β′相的特征尺寸分別為25.38 nm×15.59 nm,30.92 nm×21.28 nm;同時QCA試樣組
織中β′相的密度達到1.94×103 μm-2,而相應(yīng)ACA和FCA試樣中β′相的密度僅分別為0.93×103 μm-2和0.54×103 μm-2。綜上,隨著冷卻速率下降,
時效態(tài)樣品中β′相的平均尺寸增加、密度下降。
圖2 不同冷卻速率下峰時效態(tài)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金的TEM圖像、HRTEM圖像及對應(yīng)的SAED圖像,(a, b)水冷,(c, d)空冷,(e, f)爐冷
重點研究了基面析出相-LPSO相、層錯與柱面析出相-β′相的相互作用關(guān)系,結(jié)果如圖3所示。獲得細小且彌散分布的β′相是高強韌鎂合金的主
要強化機制,而基面析出相對β′相的尺寸及密度具有雙重影響。一方面,從TEM圖像中可以看出,β′相一般分布于基面析出相之間,由于LPSO/層
錯結(jié)構(gòu)的楊氏模量遠高于基體,導(dǎo)致β′相難以穿過LPSO/層錯繼續(xù)生長,LPSO/層錯對于β′相的生長和粗化具有抑制作用。另一方面,存在于LPSO
與層錯結(jié)構(gòu)中的溶質(zhì)元素在一定程度上會降低β′相的析出密度,相較于細小且短間距分布的層錯結(jié)構(gòu),多原子層堆垛的LPSO相占據(jù)了更多的溶質(zhì)元
素,對β′相析出密度的影響更大。因此,峰時效組織中,由細小且彌散分布的柱面β′析出相與較低體積分數(shù)的基面LPSO相構(gòu)成的空間分布結(jié)構(gòu),是
鎂合金中一種有效的強化結(jié)構(gòu)模型。
圖3 LPSO相、層錯以及β′相的分布及形貌(a, b, c)以及三種強化相間的強化模型(d, e)
同時研究了冷卻速率對固溶態(tài)和時效態(tài)試樣室溫力學(xué)性能的影響,結(jié)果如圖4所示。從圖中可以看出,冷卻速率對于固溶態(tài)合金的屈服強度幾乎
沒有影響,而對峰時效態(tài)合金的屈服強度則有顯著影響,QC試樣在時效處理后屈服強度提升82 MPa,遠高于AC試樣和FC試樣的26 MPa和5 MPa。
由于β′相是稀土鎂合金中最重要的強化相,其尺寸越小、密度越大,對位錯的阻礙作用越強,合金強度提升越明顯。從上述組織分析中可以發(fā)現(xiàn),在
采用水冷方式冷卻的試樣中,β′相的密度最高、尺寸最小,且呈彌散分布,導(dǎo)致合金的時效硬化效果最顯著。
圖4 不同冷卻速率下固溶態(tài)與時效態(tài)合金室溫力學(xué)性能,(a, b)固溶態(tài)合金,(c, d)時效態(tài)合金
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